使劲振摇10分钟

  • 发布时间:2018-05-09 18:32:13

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本品为氨基丁三醇前列腺素F2a战适量苯甲醇造成的灭菌水溶液。含前列腺素F2a(C20H34O5)应为标示量的90.0%~110.0%。  色谱前提与体系合用性试验  用非球形全多孔硅胶为填充剂,二氯甲烷-1,3-丁二醇-水(496:3.5:0.25)为流动相,检测波幼为245nm。理论板数按前列腺素F2a计较,应不低于10000,前列腺素F2a峰与内标物峰的分手度应大于10。  校正因子测定 与愈创木酚甘油醚75mg,加流动相至100ml,消融后摇匀,作为内标溶液。另与氨基丁三醇前列腺素F2a对照品约6.7mg,细密称定,置10ml量瓶中,加0.945%的苯甲醇溶液消融并稀释至刻度,摇匀。细密量与该溶液1ml,试剂C 1ml 战二氯甲烷20ml,使劲振摇10分钟,离心,八达国际细密量与基层液5ml,氮气流下蒸发至干,残渣用试剂A 0.2ml消融后,加试剂 B 0.1ml混匀,室温安排1小时后,氮气流下蒸发至干。细密插手内标溶液4ml,摇匀,与20μl注入液相色谱仪,计较校正因子。  供试品溶液的造备与测定  细密量与本品1ml,照校正因子测定项自“置10ml量瓶中”起,同法造备,与20μl注入液相色谱仪,测定。按内标法以峰面积计较,将计较值乘以0.7453,即得。  试剂A:与a-溴-2’-萘乙酮10mg,加乙腈1ml消融,摇匀(临用隐配)。 试剂B:与二异丙基乙胺5μl,加乙腈1ml消融,摇匀(临用隐配)。 试剂C:与柠檬酸(C6H8O7·H2O)10.5g,加水75ml消融后,用氢氧化钠溶液(5mol/L)调pH至4.0,加水稀释至100ml。 0.7453为前列腺激素F2a与氨基丁三醇前列腺素F2a的量比值(354.49/475.62)。